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SN/T 2261-2009 鐵礦中水溶性氯化物的測定 電位滴定法
范圍
本標準規定了電位滴定法測定鐵礦石中水溶性氯化物的方法。
本標準適用于鐵礦中水溶性氯化物的測定,測定范圍: 0.005%~0.35%(質量分數)。
方法提要
試料用水浸提,干過濾。取出部分濾液,在堿性條件下,用過氧化氫消除硫化物干擾。加硝酸酸化溶液。在乙醇的存在下,用電位滴定法測定試液中的氯化物。
儀器
自動電位滴定儀
靈敏度0.1mV,加液體積準確到0.001mL,滴定速度可調整。
復合銀環電極
電磁攪拌器
轉速為720r/min~1440r/min。
過濾裝置
超聲清洗器
樣品前處理
試料放入50mL鋼量瓶中,加入少量水,搖勻,加水至約35mL,放于超聲清洗器,超聲提取10min后,拿出鋼量瓶搖勻后再繼續超聲提取10min ,將鋼量瓶從超聲清洗器中取出,冷卻到室溫后,用水稀釋到刻度,搖勻,靜置10min,用過濾裝置過濾。
測定
移取20.00mL濾液到50mL鋼量瓶中,加入氫氧化鈉溶液10滴及過氧化氫溶液1mL,緩慢加熱,zui后煮沸至無小氣泡產生。冷卻至室溫后,加入硝酸溶液1mL,用水稀釋到刻度,搖勻。
移取10.00mL上述溶液,置于100mL高型燒杯中,加入無水乙醇40mL,加入3滴硝酸溶液,然后插入復合銀環電極。在攪拌狀態下,以硝酸銀標準滴定溶液滴定,記錄滴定終點。
結果計算
樣品中氯的含量以質量分數表示,按公式(2)計算:
式中:
X 一一氯離子的質量分數,%;
V 一一樣品消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的準確數值,單位為毫升(mL);
V0一一空白消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的準確數值,單位為毫升(mL);
cT(AgNO3) 一一硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
m 一一樣品質量的準確數值,單位為克(g);
35. 45 一一氯原子量的準確數值,單位為克每摩爾(g/mol);
12.5 一一稀釋因子。
計算結果以兩位有效數字表示。
京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
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