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GB/T 10513-2012 硝酸磷肥中游離水含量的測定 卡爾·費休法
范圍
本標準規定用卡爾·費休法測定硝酸磷肥、硝酸磷鉀肥中的游離水含量。
本標準適用于各種工藝生產的硝酸磷肥、硝酸磷鉀肥中游離水含量的測定。
原理
試樣中的游離水與巳知水的滴定度的卡爾·費休試劑進行定量反應,反應式如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH=C5H5NH·OSO2OCH3
儀器
通常實驗室用儀器;
卡爾·費休直接電量滴定儀器,按GB/T 6283配備,或與之性能相當的卡爾·費休儀器;
離心機,醫用,(0~4000)r/min;
注射器,5mL和50mL。
分析步驟
卡爾·費休試劑的標定
按GB/T 6283規定步驟,用水進行標定。
測定
試樣的制備見GB/T 10511-2008中的6.1。做兩份試料的平行測定。
稱取游離水含量不大于150mg的試樣1.5 g~2.5g,至0.0002g,置于125mL帶鹽水瓶橡皮塞的錐形瓶中,蓋上瓶塞,用注射器注入50.0mL二氧六環(除仲裁應使用外,可用無水甲醇或無水乙醇代替),搖動或振蕩幾分鐘,靜置15min,再搖動或振蕩幾分鐘,待試料稍為沉降后,取部分試液于帶鹽水瓶橡皮塞的離心管中離心,吸取上層清液測定游離水含量。
通過卡爾·費休直接電量滴定儀的排泄嘴將滴定容器中殘液放完,加50mL甲醇于滴定容器中,甲醇量應足以淹沒電極,接通電源,打開電磁攪拌器,與標定卡爾·費休試劑一樣,用卡爾·費休試劑滴定至電流計產生與標定時間樣的偏斜,并保持穩定1min。
用注射器從離心管中取出5.0mL萃取液,經加料口注入滴定容器中,用卡爾·費休試劑滴定至終點,記錄所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V1)。
用二氧六環作萃取劑時,應在三次滴定后將滴定容器中殘液放完,加入甲醇,用卡爾·費休試劑滴定至同樣終點,再進行下一次測定。
空白試驗
以同樣方法,測定5.0mL二氧六環所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V2),進行平行測定。
京都電子KEM 卡爾·費休直接電量滴定儀MKV-710S
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