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工業(yè)磷酸氫二鉀-磷酸氫二鉀含量的測定(容量法)

更新日期:2018-07-16   瀏覽量:4127


HG/T 4510-2013 工業(yè)磷酸氫二鉀

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)磷酸氫二鉀的要求,試驗(yàn)方法,檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、標(biāo)簽,包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)磷酸氫二鉀。該產(chǎn)品用于酸堿調(diào)節(jié)劑、緩沖劑、細(xì)菌培養(yǎng)基以及焦磷酸鉀的原料。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式: K2HPO4
相對分子質(zhì)量: 174.18(按2011年相對原子質(zhì)量)

要求
外觀: 白色結(jié)晶。
工業(yè)磷酸氫二鉀按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
磷酸氫二鉀含量的測定
磷鉬酸喹啉重量法(仲裁法)
方法提要
在酸性介質(zhì)中,磷酸根與喹鉬檸酮形成沉淀,經(jīng)過濾、干燥、稱量,計算出磷酸氫二鉀含量。

容量法
方法提要
在試樣中加入過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,以酸度計指示終點(diǎn),根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量,計算磷酸氫二鉀含量。

試劑
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HCl)≈1mol/L。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)≈1mol/L。

儀器、設(shè)備
酸度計: 配有玻璃電極和飽和甘汞電極(或復(fù)合電極),分度值為0.02pH單位。
電磁攪拌器: 配有攪拌轉(zhuǎn)子。

分析步驟
稱取約5g試樣,至0.0002g,置于250mL燒杯中,加入40.0mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和50mL水。置于電磁攪拌器上,放入攪拌轉(zhuǎn)子,攪拌至試樣*溶解。將已校準(zhǔn)酸度計的電極放入試驗(yàn)溶液中,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH≈4出現(xiàn)突躍點(diǎn),記錄滴定的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V),計算試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V1)。繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH≈8.8出現(xiàn)突躍點(diǎn),記錄這兩個突躍點(diǎn)(pH≈4~8.8)之間滴定的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V2)。

結(jié)果計算
試驗(yàn)溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積以V1計,數(shù)值以mL表示,按公式(3)計算:

式中:
V ——滴定至pH≈4出現(xiàn)突躍點(diǎn)時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c1——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
c2——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L)。
當(dāng)V1c1等于或小于V2c2時,磷酸氫二鉀含量以磷酸氫二鉀(K2HPO4)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1計,按公式(4)計算:

當(dāng)V1c1大于V2c2時,磷酸氫二鉀含量以磷酸氫二鉀(K2HPO4)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1計.按公式(5)計算:

磷酸氫二鉀含量以五氯化二磷(P2O5)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω2計,按公式(2)計算。

式中:
V1——滴定至pH≈4出現(xiàn)突躍點(diǎn)時消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2——pH≈4~8.8之間滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c1 一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
c2 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M——磷酸氫二鉀(K2HPO4)摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=174.2)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.3%。


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