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HG/T 4511-2013 工業(yè)磷酸二氫鉀
范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)磷酸二氫鉀的要求,試驗方法,檢驗規(guī)則以及標志、標簽,包裝、運輸和貯存。
本標準適用于工業(yè)磷酸二氫鉀。該產(chǎn)品用于醫(yī)藥中間體、緩沖劑、培養(yǎng)劑等的原料。
分子式和相對分子質(zhì)量
分子式: KH2PO4
相對分子質(zhì)量: 136.08(按2011年相對原子質(zhì)量)
要求
外觀: 白色、淺色結(jié)晶或粉末。
工業(yè)磷酸二氫鉀按本標準規(guī)定的試驗方法檢測應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。
試驗方法
磷酸二氫鉀含量的測定
磷鉬酸喹啉重量法(仲裁法)
方法提要
在酸性介質(zhì)中,磷酸根與喹鉬檸酮形成沉淀,經(jīng)過濾,干燥,稱量,計算出磷酸二氫鉀含量。
容量法
方法提要
用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定試驗溶液,用酸度計指示終點,計算磷酸二氫鉀含量。
試劑
氯化鈉。
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)≈1mol/L。
儀器、設(shè)備
酸度計: 配有玻璃電極和飽和甘汞電極(或復(fù)合電極),分度值為0.02pH單位。
電磁攪拌器: 配有攪拌轉(zhuǎn)子。
分析步驟
稱取約3g預(yù)先于105°C±2°C干燥2h的試樣,到0.0002g,置于250mL燒杯中,加80mL水溶解試樣,加5g氯化鈉,置于電磁攪拌器上,放入攪拌轉(zhuǎn)子,攪拌至*溶解。將己校準酸度計的電極放入試驗溶液中,用酸度計指示終點,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定試驗溶液pH為9.1即為終點。
同時做空白試驗。除不加試樣外,其他加入的試劑量(標準滴定溶液除外)與試驗溶液的*相同,并與試樣同時進行、同樣處理。
結(jié)果計算
磷酸二氫鉀含量以磷酸二氫鉀(KH2PO4)的質(zhì)量分數(shù)ω1計,按公式(2)計算:
式中:
V 一一滴定試驗溶液時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V1一一滴定空白試驗溶液時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c 一一氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m 一一試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M 一一磷酸二氫鉀(KH2PO4)摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=136.1)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.3%。
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