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GB/T 223.4-2008 鋼鐵及合金 錳含量的測定 電位滴定或可視滴定法
范圍
本部分規定了用電位滴定法或可視滴定法測定錳含量。
本部分適用于合金鋼中質量分數為2%~25%錳含量的測定。
釩、鈰干擾測定結果。如果樣品中鈰含zui小于0.01%或釩含zui小于0.005%,干擾可以忽略。如果樣品中鈰含量大于0.01%或釩含量大于0.005%,可進行理論值校正。
原理
試料以適當的酸溶解,加磷酸。在磷酸微冒煙的狀態下,用硝酸銨將錳氧化至三價。以N-phenylanthranilie acid為指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液可視滴定三價錳,或用硫酸亞鐵銨標準溶液進行電位滴定。如果試樣含釩、鈰,應對錳含量進行校正。
儀器
按照 ISO 385-1、ISO 648 或 ISO 1042 的要求,所用容量儀器需符合*規定。
普通實驗室儀器及
電位滴定裝置,包括:
Pt指示電極,表面應保持清潔、光亮。
Ag/AgCl,甘汞或硫酸汞(Ⅰ)參比電極。
注: 也可使用氧化還原電極。
分析步驟
試料量
根據表1稱取試樣,至0.0001g。
測定
試液制備
將試料置于300mL容量瓶中,加入15mL磷酸[高合金鋼可先用15mL鹽酸-硝酸的混合酸(3+1)溶解],緩慢加熱至*溶解后,滴加硝酸破壞碳化物。
繼續加熱,蒸發至液面平靜剛出現微煙(溫度控制在200°C~240°C)。取下錐形瓶,立即加入2g硝酸銨,搖動錐形瓶并排除氮氧化物。氮氧化物必須除盡,可以吹去或加0.5g~1.0g尿素。放置1min~2min。使溶液溫度降至80°C~100°C。
滴定
電位滴定
將溶液轉移至400mL燒杯中,加入60mL硫酸,搖勻。將溶液體積稀釋至約150mL,冷卻至室溫。將盛有溶液的燒杯置于磁攪拌器上攪拌。
將指示電極、參比電極或氧化還原電極浸于溶液中,用硫酸亞鐵銨溶液緩慢滴定至接近終點。繼續以每次0.05mL的增量或逐滴加入,記錄每次電位平衡時電位讀數及滴定體積。繼續滴加至過終點。從電位滴定曲線或dE/dV曲線確定終點。記錄滴定終點所消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的體積V4。
釩和鈰的理論校正
含釩和鈰的樣品,勐含量可以按理論值進行校正。1%釩相當于1.08%錳,1%鈰相當于0.40%錳。
釩含量可以按 ISO 4942,ISO 4947 或 ISO 9647 規定的操作進行測定,也可以按適當的鋼國家標準進行測定。
結果表示
計算方法
電位滴定
樣品中的錳含量為ω(Mn),數值以質量分數表示,按式(5)計算:
式中:
c 一一硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度,mol/L;
V4一一滴定錳、釩、鈰消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積,mL;
m0一一試料量,g;
54.94一一錳的摩爾質量,g/mol;
ω(V)一一樣品中釩的質量分數,%;
ω(Ce)一一樣品中鈰的質量分數,%。
如果樣品中鈰含量小于0.01%或釩含量小于0.005%,計算錳含量時可以忽略,上述公式(5)可簡化為式(6):
京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
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