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YS/T 1157.1-2016 粗氫氧化鈷化學(xué)分析方法 第1部分: 鈷量的測(cè)定 電位滴定法
范圍
YS/T 1157 的本部分規(guī)定了粗氫氧化鈷中鈷量的測(cè)定方法。
本部分適用于粗氫氧化鈷中鈷量的測(cè)定。測(cè)定范圍為20.00%~55.00%。
方法1 掩蔽錳-電位滴定法
方法提要
試料在高氯酸及磷酸存在下,將錳氧化為Mn3+,形成磷酸錳而掩蔽共存元素錳的干擾。在檸檬酸鹽存在的氨性溶液中,用K3[Fe(CN)6]溶液將Co2+氧化為Co3+,過(guò)量的K3[Fe(CN)6]采用電位滴定法用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行返滴定。
儀器
電位滴定儀,附攪拌裝置。
與儀器匹配的用于氧化還原滴定的電極。
試樣
試樣粒度不大于0.154mm。
分析試樣預(yù)先按雙方協(xié)商的條件烘干,從烘箱中取出即迅速置于干燥器中,冷卻至室溫后立即稱取。
分析步驟
試料
稱取0.40g試樣,至0.0001g。
測(cè)定次數(shù)
獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定,取其平均值。
測(cè)定
將試料置于400mL燒杯中,以少量水潤(rùn)濕。加入0.2g氟化氫銨,加入20mL鹽酸,蓋上表面皿,低溫溶解樣品后,加入5mL高氯酸、10mL磷酸,在300°C以上加熱至高氯酸濃白煙減少,液面出現(xiàn)大量密集的氣泡時(shí),取下表面皿,繼續(xù)加熱至氣泡逐漸消失,直至沿杯壁的液面無(wú)小氣泡時(shí),即刻取下,稍冷3min~5min,用水沖洗表面皿及杯壁,在不斷搖動(dòng)下加熱煮沸溶解鹽類,取下冷卻, 移入200mL 容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。
于200mL燒杯中,加入30mL檸檬酸銨溶液,30mL氨水,根據(jù)待測(cè)試液中的鈷量,準(zhǔn)確加入一定量的K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液(以K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液過(guò)量2mL~10mL為宜),混勻后,再加入按表1分取的試液,混勻,在電位滴定儀上,將氧化還原電極放入燒杯,不斷攪拌下用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的K3[Fe(CN)6],滴定至電位突躍zui大即為終點(diǎn)。
分析結(jié)果的計(jì)算
鈷的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωCo計(jì), 數(shù)值以%表示,按式(2)計(jì)算:
式中:
k 一一K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的換算因子;
V0一一試液的總體積,單位為毫升(mL);
V1一一返滴定所消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù),單位為毫升(mL);
V2一一加入K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù),單位為毫升(mL);
V3一一分取試液的體積,單位為毫升(mL);
ρCo一一鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的質(zhì)量濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
m 一一試料量,單位為克(g);
計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
方法2 減錳-電位滴定法
方法提要
在檸檬酸鹽存在的氨性溶液中,用K3[Fe(CN)6]溶液將Co2+氧化為Co3+,過(guò)量的K3[Fe(CN)6]用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。試樣中有Mn2+共存時(shí),也被K3[Fe(CN)6]溶液定量的氧化為Mn3+,測(cè)得結(jié)果為鈷錳合量,將錳量校正為鈷量后減去,即為鈷量。
儀器
電位滴定儀,附攪拌裝置。
與儀器匹配的用于氧化還原滴定的電極。
試樣
試樣粒度不大于0.154mm。
分析試樣預(yù)先按雙方協(xié)商的條件烘干,從烘箱中取出即迅速置于干燥器中,冷卻至室溫后立即稱取。
分析步驟
試料
稱取1.00g 試樣,至0.0001g。
測(cè)定次鼓
獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定,取其平均值。
測(cè)定
將試料置于250mL燒杯中,以少量水潤(rùn)濕。加入20mL鹽酸、0.2g氟化氫銨,蓋上表面皿,低溫溶解樣品后,取下,稍冷,用水洗滌表面皿及杯壁,加熱煮沸,取下冷卻。移入250mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。
對(duì)含砷量大于0.1%的樣品,加入10mL鹽酸、0.2g氟化氫銨, 再加入3mL硝酸、3mL高氯酸加熱至白煙冒盡,取下,冷卻。加入5mL鹽酸,加熱容解鹽類,用水洗滌表面皿及杯壁,煮沸,取下冷卻。移入250mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。
視試料鈷含量的不同,準(zhǔn)確移取相應(yīng)量的K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液(以K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液過(guò)量2mL~3mL為宜)于250mL燒杯中,加入80mL氨水-氯化銨-檸檬酸銨混合溶液,混勻,再加入按表4規(guī)定分取的試液,在電位滴定儀上,放入電極,不斷攪拌下用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位突躍zui大即為終點(diǎn)。
分析結(jié)果的計(jì)算
鈷的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωCo計(jì),數(shù)值以%表示,按式(4)計(jì)算:
式中:
k 一一K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的換算因子;
m 一一試料量,單位為克(g);
V0一一試液的總體積,單位為毫升(mL);
V1一一返滴定所消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2一一加入K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
V3一一分取試液的體積,單位為毫升(mL);
ρCo一一鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的質(zhì)量濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
ωMn一一試樣中錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù);
1.07一一鈷與錳的摩爾質(zhì)量之比。
計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
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