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YS/T 1157.4-2016 粗氫氧化鈷化學分析方法 第4部分: 錳量的測定 電位滴定法
范圍
YS/T 1157 的本部分規定了粗氫氧化鈷中錳量的測定方法。
本部分適用于粗氫氧化鈷中錳量的測定,測定范圍為2.50%~12.00%。
方法提要
試料經鹽酸分解后,在焦磷酸鈉飽和溶液中,調節pH值為6~7,用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至電位突躍即為終點。
儀器
電位滴定儀,附磁力攪拌器、與儀器匹配的氧化還原電極(鉑-鎢電極或鉑-鉑電極或復合電極或其他符合要求的電極)。
試樣
試樣粒度不大于0.154mm。
分析試樣預先按雙方協商的條件烘干,從烘箱中取出即迅速置于干燥器中,冷卻至室溫后立即稱取。
分析步驟
試料
稱取1.00g試樣,至0.0001g。
測定次數
獨立地進行兩次測定,取其平均值。
測定
將試料置于250mL燒杯中,用少量水潤濕,加入15mL鹽酸,蓋上表面皿,置于電熱板上低溫加熱至*溶解并蒸至近干,取下,冷卻。用少量水吹洗表面皿及燒杯壁,加熱溶解鹽類。取下,冷卻,移入200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻. 干過濾。
移取25.00mL濾液于200mL燒杯中,在攪拌下,加入65mL焦磷酸鈉飽和溶液,用硫酸或氨水調節溶液pH值為6~7,在電位滴定儀上,用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至電位突躍zui大即為終點。
分析結果的計算
錳的含量以質量分數ωMn計,數值以%表示,按式(2)計算:
式中:
c 一一高錳酸鉀標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V3一一滴定試料溶液時所消耗高錳酸鉀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0一一滴定空白溶液時所消耗高錳酸鉀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V4一一試液稀釋的體積,單位為毫升(mL);
V5一一移取濾液的體積,單位為毫升(mL);
m 一一試料的量,單位為克(g);
54.94一一錳的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)。
計算結果表示至小數點后兩位。
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