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GB/T 23273.1-2009 草酸鈷化學分析方法 第1部分: 鈷量的測定 電位滴定法
范圍
GB/T 23273 的本部分規定了草酸鈷中鈷量的測定方法。
本部分適用于草酸鈷中鈷量的測定。測定范圍: 30%~33%。
方法提要
試料用稀硝酸分解,在檸檬酸鹽氨性溶液中,K3[Fe(CN)6]溶液將鈷(Ⅱ)氧化為鈷(Ⅲ),過量的K3[Fe(CN)6]采用電位滴定法用鈷標準滴定溶液進行返滴定。
儀器
自動電位滴定儀,附攪拌裝置。
與儀器匹配的氧化還原復合電極,或指示電極-鉑電極,參比電極-鎢電極或Ag/AgCl等其他電極。電極的選擇遵照廠家指導說明書。
分析步驟
試料
稱取1.000g(m)試樣,至0.0001g。
測定
將試料置于250mL燒杯中,以少量水潤濕。加入20mL硝酸,加熱溶解*,取下,冷卻。用水洗滌表皿及杯壁,煮沸,取下冷卻。移入100mL(V)容量瓶中,以水定容。
分取10.00mL(V3)試液于150mL燒杯中,加入50mL檸檬酸銨氨性混合溶液,加入15.00mL(V2) K3[Fe(CN)6]標準溶液,于自動電位滴定儀上,插入電極,在攪拌下滴加(體積記錄為V1)鈷標準滴定溶液,按儀器設定的程序,滴定至終點電位。
終點電位的確定
移取15.00mL鈷標準滴定溶液于150mL燒杯中,加入50mL檸檬酸銨氨性混合溶液,加入15.00mL K3[Fe(CN)6]標準溶液,于自動電位滴定儀上,插入電極,在攪拌下滴加鈷標準滴定溶液,記錄加入鈷標準滴定溶液的體積和相對應的電位值。當電位下降的變化較大時,減慢鈷標準滴定溶液滴加速度,應盡可能每次加入很小的量,繼續滴加直至電位變化很小為止。
用加入的鈷標準滴定溶液體積為橫坐標,對應的電位為縱坐標,繪制滴定曲線,以曲線突躍的中點處為終點電位。至少測定三次。建議在突躍點附近計算其一階導數,可更地確定終點電位。
具有自動確定終點電位程序的自動電位滴定儀,可根據設定的程序自動滴定至終點。
分析結果的計算
按式(2)計算鈷的質量分數ωCo,數值以%表示:
式中:
m 一一試料量,單位為克(g);
ρCo一一鈷標準滴定溶液的質量濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
V 一一試液的總體積,單位為毫升(mL);
V1 一一返滴定所消耗鈷標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2 一一加入K3[Fe(CN)6]標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
V3 一一分取試液的體積,單位為毫升(mL);
K 一一滴定系數,單位體積的K3[Fe(CN)6]標準溶液消耗鈷標準滴定溶液的體積數。
所得結果表示至小數點后兩位。
京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S