SH/T 0604-2000 原油和石油產品密度測定法(U形振動管法)

范圍
本標準規定了使用U形振動管密度計測定原油和石油產品密度的方法。本標準適用于在試驗溫度和壓力下可處理成單相液體，其密度范圍為600~1100kg/m³的原油和石油產品。
本標準可用于任何蒸氣壓的液體，但要采取適當措施，保證樣品在處理及密度測定過程中，保持成單相并沒有輕組分損失和組成及密度改變。
注: 如果使用石油計量表將測定的密度換算到標準溫度下的密度，測定密度的溫度應盡可能地接近標準溫度。這樣可以將由于使用通用表而帶來的不確定度減少到zui小值。
本方法不能用于在線密度計的標定。
使用本標準可能會涉及到危險物質、操作和設備。使用本標準并不意味著和所有安全問題有。本標準使用者的職責是在操作前建立起適當的安全和保健措施及規章制度。

定義
本標準采用下列定義。
密度 density
物質的質量除以它的體積，以kg/m³或g/cm³表示。
標準溫度 reference temperature
報告樣品密度的溫度。
注: 標準溫度可為20°C，也可為15°C。

原理
把少量 樣品(一般少于1mL)注入控制溫度的試樣管中，記錄振動頻率或周期，用事先得到的試樣管常數計算試樣的密度。試樣管常數是用試樣管充滿已知密度標定液時的振動頻率確定的。

儀器
密度計: 經標定，密度分辨率為±0.1kg/m³或更高。
注:
1. 密度計一般顯示兩種數字結果，一種為密度值，另一種為用來計算密度值的振動周期。
2. 密度計由于粘度的影響偏差可大到1kg/m³，使用者可用 GB/T 13377 方法來檢查是否需要作粘度修正，也可使用化學特性和粘度類似于試樣的校準標樣，可使粘度的影響減到zui小值。
3. 當密度計試樣管的溫度低于環境空氣的露點溫度時，在試樣管傳感器和電子元件上會凝結水氣，這時要將周圍的空氣保持干燥。
循環恒溫浴: 如果需要恒溫浴，要能使循環液體的溫度保持在要求溫度的±0.05°C內。
已校準的溫度傳感器: 能測量試樣管的溫度到至少±0.10°C。通過試樣管的能量傳遞速率是很低的，因此，為了使沿導線進出試樣管的熱量傳遞zui小，應注意使用導線很細的傳感器。
均化器: 適用于樣品及樣品容器，能使樣品均勻，可用高速剪切器、靜態混合器以及其他合適的形式。

試劑
除非另有規定，只能使用分析純試劑。
洗滌溶劑: 可以使用任何溶劑，只要能得到清潔干燥的試樣管。
過硫酸銨: 配成8g/L硫酸溶液。
標定液體
標定試樣管至少需要兩種標定液，選擇的標定液其密度范圍應在試驗樣品的密度范圍內，標定液的密度應能溯源到國家標準或采用*的數值。
當使用水和空氣時，應符合要求。
水: 應符合 GB/T 6682 的二級或更要求。
使用前，水用0.45μm的過濾器過濾，煮沸除去溶解的空氣并冷卻，一旦除去空氣，應小心處理，以盡量減少空氣再次溶解其中。
不同溫度下的水密度值，在本標準的附錄A中給出。
空氣
使用的空氣密度值，在本標準的附錄B中給出。
水: 洗滌用，應符合 GB/T 6682 中三級要求。

儀器標定
當安裝、試驗溫度改變、維修或系統受干擾后，密度計都應標定。
如果距上次標定時間超過7天，在使用前應重新標定。
如果空氣是一種標定物質，用環境空氣充滿試樣管，記錄密度讀數或振動周期。
注入*種標定液到試樣管中，使它和試樣管達到溫度平衡，記錄振動周期或密度讀數以及試樣管的溫度，清洗和干燥試樣管。
注入第二種標定液到試樣管中，使它和試樣管達到溫度平衡，記錄振動周期或密度讀數以及試樣管的溫度。
按制造廠說明書計算試樣管常數。
標定后，按步驟清洗和干燥試樣管。

試驗步驟
當試樣管用環境空氣充滿時，檢查密度計讀數，并與標定時達到的標準值比較應在其zui小有效數字±1范圍內。如果達不到，應重新清洗和干燥試樣管，并再次檢查。如果讀數仍然超差，應重新標定密度計。
用合適的注射器或自動取樣器把試樣注入試樣管中，按說明書中要求充滿試樣管。
當試驗含蠟餾分或含蠟原油或殘渣燃料油時，在試驗中應把注射器或自動取樣器加熱到高于試樣濁點以上3°C或高于傾點以上20°C。
當使用自動進樣器時，要加倍進樣或采用檢查樣品辦法，以便檢查由氣泡產生的誤差并監測系統性能。
在任何階段都不能使用虹吸樣品的方法，因其可造成輕組分的損失。樣品應倒入注射器，然后注入試樣管，或用自動進樣器通過壓力把樣品壓入儀器中。
當手工注射樣品時，在注射前，打開試樣管的照明燈，按制造廠說明書要求邊進樣邊檢查試樣管內是否有氣泡，如果發現有氣泡，退空試樣管，再次進樣并重新檢查氣泡。
檢查試樣管以后，立即關閉照明燈，因為燈產生的熱量影響試樣管的溫度。
當密度計顯示的密度讀數穩定在0.1kg/m³或振動周期達到五位有效數字，記錄顯示的數字和至0.1°C的試樣管的溫度。
注: 如果振動周期或密度讀數一直在漂移，說明試樣管溫度還沒達到平衡。讀數隨機變化，一般表明試樣管中存在有空氣或氣泡，這種情況下，應重新進樣。如果由于氣泡使讀數變化，必須在較低溫度下試驗，以確保樣品保持單相。
如果樣品在注入前由于混合不充分，在樣品中存在有大水滴，指示的密度值和振動周期都將是不穩定的。
當測定粘稠液體的密度時，即使有空氣或氣泡存在，有時也會得到一穩定讀數。對于這些液體，應對試樣管稍加壓力，并重測密度。如果液體呈單相，由于加壓而造成密度的漂移將是很小的。另一方面，由于氣體或空氣泡的存在，當它們被壓縮時會觀察到密度值有很大的漂移，在這種情況下，要重新進樣。
如果試樣中含有很細的懸浮水滴，當達到熱平衡后，立即觀察密度。
注: 如果試樣中含有很細的懸浮水滴，若試樣長時間地留在試樣管中，水滴會慢慢地結合并遷移到試樣管的zui低點，引起密度明顯變化。
按步驟清潔和干燥試樣管。

計算
如果密度計顯示的是振動周期，由觀察到的試樣管的振動周期，按制造廠說明書計算樣品的密度。

報告結果
密度zui終結果報告到0.1kg/m³ 或 0.0001g/cm³。

精密度
按下述規定判斷結果的可靠性(95%置信水平)。

重復性
同一操作者用同一儀器在恒定的試驗條件下對同一個測定物質，按正常和正確的實驗方法操作，得到的連續測定兩個結果之間的差，不能超過以下數值:
       透明的中間餾分         0.2 kg/m³
       原油和其他石油產品  0.4 kg/m³

再現性
不同操作者，在不同實驗室對同一測定物質，按正常和正確的實驗方法操作，得到的兩個單獨的結果之間的差不應超過以下數值:
       透明的中間餾分         0.5 kg/m³
       原油和其他石油產品  1.5 kg/m³


京都電子KEM 石油產品密度測定儀 DA-6系列
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