電位滴定儀是一種用于測(cè)量離子濃度的精密儀器,廣泛應(yīng)用于化學(xué)分析領(lǐng)域。其操作過程相對(duì)復(fù)雜,但遵循一定的步驟可以確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。以下是電位滴定儀的一般操作步驟:
一、準(zhǔn)備工作
接通電源:首先,將電位滴定儀接通電源,并進(jìn)行預(yù)熱,一般預(yù)熱時(shí)間為10分鐘,以確保儀器內(nèi)部達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
標(biāo)定儀器:在測(cè)量被測(cè)溶液前,需要對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定。標(biāo)定分為一點(diǎn)標(biāo)定法和二點(diǎn)標(biāo)定法,常規(guī)測(cè)量時(shí)采用一點(diǎn)標(biāo)定法,精確測(cè)量時(shí)要采用二點(diǎn)標(biāo)定法。
一點(diǎn)標(biāo)定法:
插拔去Q9短路插頭,接上復(fù)合電極。
用蒸餾水沖洗電極,然后浸入緩沖溶液中(如被測(cè)溶液為酸性,則緩沖溶液要用PH=4,反之則要用PH=9的緩沖溶液)。
將“斜率”電位器順時(shí)針旋到底,溫度電位器調(diào)到實(shí)測(cè)溶液的溫度值。
調(diào)節(jié)“定位”電位器,使數(shù)顯所顯示的PH值為該溫度下緩沖溶液的標(biāo)準(zhǔn)值。此時(shí)儀器標(biāo)定結(jié)束,各個(gè)旋扭不能再動(dòng),就可以測(cè)量未知的被測(cè)溶液了。
二點(diǎn)標(biāo)定法:
拔去Q9短路插頭,接入復(fù)合電極,斜率電位器順時(shí)針旋足。
將溫度電位器調(diào)到被測(cè)溶液的實(shí)際溫度值。
先將電極浸入PH=7的緩沖溶液中,調(diào)節(jié)“定位”電位器,使儀器數(shù)顯PH值為該緩沖溶液在此溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值。
如被測(cè)溶液是酸性,則將電極從PH=7的緩沖溶液中取出,用蒸餾水沖洗干凈,然后插入PH=4的緩沖溶液中;如被測(cè)溶液是堿性,則應(yīng)插入PH=9的緩沖溶液中。然后調(diào)節(jié)“斜率”電位器,使此時(shí)的數(shù)顯為該溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值。
反復(fù)進(jìn)行上述兩點(diǎn)校正,直到不用調(diào)節(jié)“定位”和“斜率”而兩種緩沖溶液都能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)值為止。將電極從緩沖液中取出,用蒸餾水沖洗干凈就能測(cè)量未知的被測(cè)液了。
二、測(cè)量過程
測(cè)量電極電位:如果需要測(cè)量電極電位,可以拔出Q9短路插頭,接上各種適合的離子選擇電極和參比電極。將儀器“選擇”開關(guān)置“mv”檔,此時(shí)“定位”、“斜率”和溫度都不起作用。將電極浸入被測(cè)溶液中,此時(shí)儀器顯示的數(shù)字即為該離子選擇電極的電極電位(mv值),并自動(dòng)顯示正負(fù)極性。
滴定分析:電位滴定儀還可以用于各種類型的電位滴定。用戶需根據(jù)不同的電極,插后面板的電極插孔。裝好滴定裝置,將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套入滴定管和滴液管的接頭上,并將電磁閥插入儀器后部的插孔中。在滴定管中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液,通過調(diào)節(jié)電磁閥螺絲和預(yù)設(shè)電位器來設(shè)置滴定參數(shù),如滴定速度、終點(diǎn)電位值等。在滴定過程中,儀器電極會(huì)根據(jù)電位的突躍來指示滴定終點(diǎn),并給出測(cè)定結(jié)果。