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生物材料級(jí)甲殼質(zhì)與殼聚糖 - 脫乙酰基度的測(cè)定(電位滴定法)

更新日期:2024-06-03   瀏覽量:348


T/QGCML 167-2021 生物材料級(jí)甲殼質(zhì)與殼聚糖

范圍
本文件規(guī)定了生物材料級(jí)甲殼質(zhì)與殼聚糖的術(shù)語定義、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本文件適用于生產(chǎn)、研發(fā)生物材料級(jí)甲殼質(zhì)與殼聚糖的企業(yè)。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
甲殼質(zhì)  chitin
化學(xué)名稱β-1,4-2-乙酰氨基-2-脫氧-D-葡萄糖,是蝦、蟹、昆蟲等甲殼動(dòng)物的外殼經(jīng)稀酸脫鈣、稀堿脫蛋白后的白色片狀或粉末狀物,不溶于水、稀酸、堿、乙醇或其它有機(jī)溶劑。
殼聚糖  Chitosan
化學(xué)名稱β-1,4-2-氨基-2-脫氧-D-葡萄糖,又稱甲殼胺、殼多糖、幾丁聚糖、可溶性甲殼質(zhì)等,是甲殼質(zhì)經(jīng)濃堿脫乙?;蟮玫降难苌?,不溶于水,可溶于大多數(shù)稀酸。

技術(shù)要求
感官要求
生物材料級(jí)甲殼質(zhì)與殼聚糖的感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1.jpg

生物材料級(jí)甲殼質(zhì)
甲殼質(zhì)的理化指標(biāo)要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。
表2.jpg

生物材料級(jí)殼聚糖
殼聚糖的理化指標(biāo)要求應(yīng)符合表3的規(guī)定。
表3.jpg

表3續(xù).jpg

檢驗(yàn)方法
理化指標(biāo)檢驗(yàn)
脫乙?;?br style="padding: 0px; margin: 0px;"/>按照附錄A中A.3的方法進(jìn)行。

附錄A  (規(guī)范性附錄)
檢驗(yàn)方法
A.1 一般規(guī)定
本文件除另有規(guī)定外,所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上,所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,應(yīng)按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的規(guī)定制備,實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合 GB/T 6682-2008 中三級(jí)水的規(guī)定, 試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。
A.2 鑒別試驗(yàn)
A.2.1 試劑
A.2.1.1 乙酸溶液:1+99。
A.2.1.2 甲基橙指示液:1g/L。
A.2.1.3 氫氧化鈉溶液:40g/L。
A.2.2 鑒別步驟
A.2.2.1 取1.0g試樣,溶于100mL乙酸溶液中,滴加幾滴甲基橙指示液,溶液顯棕黃色。
A.2.2.2 取1.0g試樣,溶于100mL乙酸溶液中,滴加10mL氫氧化鈉溶液,溶液顯乳白色渾濁,并逐漸形成白色絮狀沉淀。
A.3 脫乙?;鹊臏y(cè)定
A.3.1 電位滴定法
A.3.1.1 方法提要
用過量的鹽酸溶液溶解殼聚糖試樣,鹽酸與殼聚糖中的氨基等摩爾結(jié)合后,溶液中含有過量的鹽酸。
用氫氧化鈉溶液滴定時(shí),氫氧化鈉首先中和過量的鹽酸,溶液pH發(fā)生變化,即第一個(gè)“突躍",然后氫氧化鈉再中和與殼聚糖中氨基結(jié)合的鹽酸,達(dá)到滴定等電點(diǎn)時(shí),溶液pH出現(xiàn)第二個(gè)“突躍",由兩個(gè)“突躍" 之間消耗的氫氧化鈉量計(jì)算出試樣中的氨基含量,從而得到試樣的脫乙酰基度。
A.3.1.2 試劑和材料
A.3.1.2.1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L。
A.3.1.2.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。
A.3.1.3 儀器和設(shè)備
A.3.1.3.1 電磁攪拌器。
A.3.1.3.2 酸度計(jì)或電位滴定儀。
A.3.1.4 分析步驟
A.3.1.4.1 試樣處理
稱取于105°C±2°C烘干至恒重的試樣0.2g,精確至0.0001g,加入30mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,攪拌至溶解,再加50mL水,混勻。
A.3.1.4.2 滴定
用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定"試樣處理"得到的溶液,測(cè)其pH,每滴加0.5mL記錄一次。當(dāng)?shù)渭又羛H接近“突躍"時(shí),逐滴滴定,記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積和相應(yīng)的pH,得到pH-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積曲線,找出其“突躍"點(diǎn)。記錄兩次突躍點(diǎn)間所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值。
A.3.1.5 結(jié)果計(jì)算
脫乙酰基度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1按公式(A.1)計(jì)算:
式1.jpg
式中:
ΔV ——二個(gè)“突躍"點(diǎn)之間消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
C1 ——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
10-3 ——單位換算系數(shù);
16 ——氨基的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
M1 ——試樣質(zhì)量,單位為克(g);
0.0994 ——理論氨基含量(16/161)。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn);在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的2%。


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