T/QGCML 1082-2023 老陳醋生產(chǎn)過程理化指標(biāo)檢驗(yàn)方法

范圍
本文件規(guī)定了老陳醋生產(chǎn)過程理化指標(biāo)檢驗(yàn)方法的術(shù)語和定義、設(shè)備參數(shù)要求、處理流程要求、控制指標(biāo)要求。
本文件適用于老陳醋生產(chǎn)過程中理化指標(biāo)的檢驗(yàn)。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
老陳醋  aged vinegar
以高粱為主要原料，以大麥、豌豆所制作的大曲為主要糖化發(fā)酵劑，大曲用量不得少于30%，添加或不添加麩曲；經(jīng)酒精發(fā)酵、固態(tài)醋酸發(fā)酵，再經(jīng)熏醅、淋醋、陳釀等工藝加工而成的食醋。
大曲  Daqu，Daqu Starter
老陳醋生產(chǎn)所用大曲是以大麥、豌豆為主要原料，按傳統(tǒng)工藝制成，貯存期為3~6個(gè)月。
[來源：GB/T 19777 5.1.4有改動(dòng)]
酒醪  wine mash
蒸煮后的高粱經(jīng)酵母菌把可發(fā)酵糖轉(zhuǎn)化為酒精和二氧化碳后呈流動(dòng)狀態(tài)的物料。
醋醅  Cupei
酒醪中拌入多量輔料和疏松劑，呈固態(tài)的物料。
熏醅  baked Cupei
發(fā)酵結(jié)束的醋醅，經(jīng)一定時(shí)間和溫度加熱后，顏色變成深褐色的醋醅。
新醋  original vinegar
熏醅結(jié)束后，經(jīng)過淋醋，儲(chǔ)存于容器中的醋。

總則
本文件所采用的的名詞的術(shù)語、計(jì)量單位應(yīng)符合國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。
本文件中的“儀器"為分析中所的儀器，一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器、設(shè)備等不逐項(xiàng)列出。
本文件中所用的水，在未注明其他要求時(shí)，應(yīng)符合 GB/T 6682 中三級以上(含三級)水的規(guī)格。所用試劑，在未注明其他規(guī)格時(shí)，均指分析純。
本文件中的“溶液"，除另有說明外，均指水溶液。

原輔料理化指標(biāo)測定方法
高粱理化指標(biāo)測定方法
水分
按 GB 5009.3 中規(guī)定的方法測定。
雜質(zhì)、不完善粒檢驗(yàn)
按 GB/T 5494 中規(guī)定的方法測定。
容重檢驗(yàn)
按 GB/T 5498 中規(guī)定的方法測定，輔助篩層改為4.5mm圓孔篩。
淀粉
按 GB 5009.9 中規(guī)定的方法測定。
脂肪
按 GB 5009.6 中規(guī)定的方法測定。
蛋白質(zhì)
按 GB 5009.5 中規(guī)定的方法測定。
黃曲霉毒素B1測定
按 GB 5009.22 中規(guī)定的方法測定。
麩皮
水分
按 GB 5009.3 中規(guī)定的方法測定。
淀粉
按 GB 5009.9 中規(guī)定的方法測定。
大曲
按 QB/T 4257 中規(guī)定的方法測定。

酒醪測定方法
酒精度
原理
試樣經(jīng)快速蒸餾器蒸餾后，注入全自動(dòng)天平密度儀，測定餾出液中酒精的含量。
儀器和設(shè)備
—— 分析天平：感量0.0001g；
—— 全玻璃蒸餾器：500mL；
—— 蛇形冷凝管；
—— 全自動(dòng)天平密度儀(或其他同等功能儀器)：酒精計(jì)測量精度為±0.05%vol；
—— 容量瓶：100mL。
分析步驟
試樣制備
取潔凈，干燥的100mL容量瓶，準(zhǔn)確稱取樣品100g于500mL蒸餾瓶中，用50mL水分三次沖洗容量瓶，洗液并入500mL蒸餾瓶中，加入消泡劑，連接蛇形冷凝管，以100mL容量瓶作接收器，開啟冷卻水(冷卻水溫度宜低于15°C)，緩慢加熱蒸餾，收集餾出液。當(dāng)接近刻度時(shí)，取下容量瓶，蓋塞，混勻，備用。
儀器校正
使用前用蒸餾水或者乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液依照儀器說明書對全自動(dòng)天平密度儀進(jìn)行校正。
樣品測定
依照"儀器校正"方法校正全自動(dòng)天平密度儀，之后調(diào)至酒精度測定模式，將"試樣制備"中制備的餾出液注入密度快速測定儀中，儀器自動(dòng)換算20°C時(shí)的酒精度值(%vol)，待讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄測定值。
結(jié)果的表達(dá)
20°C時(shí)樣品的酒精度，以體積分?jǐn)?shù)"%vol"表示。所得結(jié)果表示為一位小數(shù)。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的0.5%。
總酸
原理
采用酸堿中和，以pH指示終點(diǎn)的電位滴定法，測定酒醪試樣的酸度。
試劑和溶液
分析用水應(yīng)符合 GB/T 6682 規(guī)定的二級水或蒸餾水，使用前應(yīng)煮沸后并冷卻至室溫。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol/L)：按 GB/T 601 規(guī)定的方法配制與標(biāo)定。
儀器與設(shè)備
—— 燒杯：100mL；
—— 堿式滴定管：10mL；
—— pH計(jì)：精度±0.1(pH)；
—— 電磁攪拌器。
—— 濾布。
分析步驟
試樣制備
取酒醪樣品，用紗布過濾，收集濾液。用移液管吸取10mL濾液至100mL容量瓶中，用無二氧化碳的水定容至刻度，搖勻，備用。
試樣測定
按儀器說明安裝pH計(jì)，根據(jù)液溫進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。
吸取樣液20.0mL于100mL燒杯中，加無二氧化碳水60mL，搖勻，插入電極，放入1枚磁力轉(zhuǎn)子，開啟電磁攪拌器，用0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，放慢滴定速度，每次加半滴氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至pH=8.2為其終點(diǎn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V₁。
以水做空白，同樣操作進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V₂。
結(jié)果計(jì)算
試樣中總酸的含量(以乙酸計(jì))按式(1)計(jì)算：

式中：
X —試樣中總酸的含量(以乙酸計(jì))，單位為克每百毫升(g/100mL)；
V₁ —測定用試樣稀釋液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂ —試劑空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，單位為毫升(mL)；
c —?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
0.060 —與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊宜岬馁|(zhì)量，單位為克(g)；
V —試樣體積，單位為毫升(mL)。
精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

醋醅、熏醅理化指標(biāo)的測定方法
酸度
同"總酸"。樣液制備改為：稱取醋醅試樣10.0g，精確至0.01g，放入500mL燒杯中，加無二氧化碳水90mL，用玻璃棒攪拌0.5min，浸泡1h(每隔5min攪拌一次)后，用濾布過濾，收集濾液，備用。
酒精度
同"酒精度"。

新醋、老陳醋理化指標(biāo)的測定方法
總酸
按 GB 12456 中規(guī)定的方法測定。
GB 12456-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總酸的測定
不揮發(fā)酸
按 GB/T 18187 中規(guī)定的方法測定。
GB 18187-2000 釀造食醋
氨基酸態(tài)氮
按 GB/T 18186 中規(guī)定的方法測定。
GB 18186-2000 釀造醬油
食鹽
按 GB 5009.44 規(guī)定的方法測定。
GB 5009.44-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氯化物的測定


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