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YS/T 592-2022 電鍍用[KAu(CN)2]
范圍
本文件規定了電鍍用[KAu(CN)2][KAu(CN)2]的分類和標記、技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存及隨行文件和訂貨單內容。
本文件適用于電鍍行業用的[KAu(CN)2][KAu(CN)2] 。
術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。
標記
產品名稱:[KAu(CN)2]。
標準編號:YS/T 592-2022。
化學式: [KAu(CN)2]。
相對分子質量:288.1(按2016年國際相對原子質量)。
技術要求
化學成分
產品的化學成分應符合表1的規定。
水溶解性
10g [KAu(CN)2]溶解于100mL水中,溶液應澄清,無肉眼可視物。
水不溶物
水不溶物質量分數應不大于0.1%。
水分
水分質量分數應不大于0.25%。
外觀質量
[KAu(CN)2]應為白色晶狀粉末。
試驗方法
金質量分數的測定按 YS/T 645 的規定進行。
YS/T 645-2017 金化合物化學分析方法 金量的測定 硫酸亞鐵電位滴定法
附錄A (規范性)
[KAu(CN)2]中金量的測定
A.1 方法提要
試樣用鹽酸-過氧化氫(或鹽酸-硝酸)密閉微波溶解。在硫酸-磷酸介質中,用硫酸亞鐵標準滴定溶液滴定Au(Ⅲ)至Au(0),電位法指示終點以測定金含量。
[KAu(CN)2]中金含量的測定范圍:30%~95%。
A.2 試劑
除非另有說明,在分析中均使用分析純的試劑和一級水。
A.2.1 鹽酸(ρ=1.19g/mL)。
A.2.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
A.2.3 硫酸(ρ=1.84g/mL)。
A.2.4 磷酸(ρ=1.70g/mL)。
A.2.5 過氧化氫(30%)。
A.2.6 高錳酸鉀溶液(20g/L)。
A.2.7 硫酸(4+96)。
A.2.8 混合酸A:3單位體積的鹽酸(A.2.1)和1單位體積的硝酸(A.2.2)相混合。用時現配。
A.2.9 混合酸B:于瓷蒸發皿中加入200mL硫酸(A.2.3),加熱至冒白濃煙,邊攪拌邊滴加高錳酸鉀溶液(A.2.6)至紅色不褪,取下,冷卻。加入200mL磷酸(A.2.4),混勻。轉入500mL玻璃瓶中。
A.2.10 氯化鈉溶液(250g/L)。
A.2.11 金標準溶液:稱取1.00g金屬金(金的質量分數不小于99.99%),精確至0.0001g,置于400mL燒杯中,加20mL混合酸A(A.2.8),水浴加熱至溶解,取下。用少許水沖洗表面皿及杯壁,加5.0mL氯化鈉溶液(A.2.10),水浴蒸至水態濕鹽狀,取下。加2mL鹽酸(A.2.1),用少許水沖洗杯壁,水浴蒸至水態濕鹽狀。如此反復3次~4次,取下。加200mL鹽酸(A.2.1),轉入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg金。
A.2.12 硫酸亞鐵標準滴定溶液
A.2.12.1 配制:稱取10.5g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)固體,溶于盛有5000mL硫酸(A.2.7)冷溶液的玻璃瓶中,混勻。
A.2.12.2 標定:標定與試料的測定平行進行。
移取10.00mL金標準溶液(A.2.11)三份,分別置于100mL燒杯中,加0.5mL氯化鈉溶液(A.2.10),水浴蒸至水態濕鹽狀。以下按 A.5.3.3條進行。
平行標定三次,所消耗的硫酸亞鐵標準滴定溶液體積的極差不應超過0.02mL,取其平均值。
按式(A.1)計算硫酸亞鐵標準滴定溶液的實際濃度:
式中:
c ——硫酸亞鐵標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每毫升(mol/mL);
c0 ——移取金標準溶液的濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
V1 ——移取金標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2 ——標定中所消耗的硫酸亞鐵標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
M ——金的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/moL)。
A.3 裝置
A.3.1 微波爐(功率不小于900W)。
A.3.2 pH計:精度±1mV。
A.3.3 磁力攪拌器。
A.3.4 指示電極:鉑電極。
A.3.5 參比電極:飽和KCl甘汞電極。
A.3.6 聚四氟乙烯微波消化罐:體積100mL。
A.3.7 微量滴定管:最小刻度0.010mL。
A.4 試樣
用時現稱,稱前樣品儲存于密閉容器內。
A.5 分析步驟
A.5.1 試料
稱取0.15g試樣,精確至0.0001g。
A.5.2 測定次數
獨立地進行兩次測定,取其平均值。
A.5.3 測定
A.5.3.1 試料的溶解
將試料(A.5.1)置于聚四氟乙烯微波消化罐中,加15mL鹽酸(A.2.1)、5mL過氧化氫(A.2.5)[或20mL混合酸A(A.2.8)],密閉。置于微波爐中,調節功率為810W、定時60min,溶解試樣。待溶解結束,取出聚四氟乙烯微波消化罐,冷卻至室溫。
A.5.3.2 試液的處理
將試液轉入300mL燒杯中,加5mL氯化鈉溶液(A.2.10),水浴蒸至水態濕鹽狀,取下[或加2mL鹽酸(A.2.1),用少許水沖洗杯壁,水浴蒸至水態濕鹽狀。如此反復3次~4次,取下]。用水溶解殘渣,轉入100mL容量瓶中,并用水稀釋至刻度,混勻。
A.5.3.3 滴定
移取10.00mL試液于100mL燒杯中,加5mL混合酸B(A.2.9),加水至40mL體積。于試液中插入鉑指示電極和飽和KCl甘汞參比電極,調節pH計至電位擋,在電磁攪拌下,用硫酸亞鐵標準滴定溶液(A.2.12)滴定至近終點時,再用微量滴定管滴定至電位值突躍最大為終點。
A.6 分析結果的表述
按式(A.2)計算金的質量分數ωAu,數值以%表示:
式中:
c ——硫酸亞鐵標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每毫升(mol/mL);
V3 ——試液的總體積,單位為毫升(mL);
V4 ——分取試液的體積,單位為毫升(mL);
V5——滴定試液所消耗的硫酸亞鐵標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
M ——金摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol);
m0 ——試料的質量,單位為克(g);
所得結果應表示至兩位小數。
A.7 允許差
實驗室之間分析結果的差值應不大于0.2%。
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