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食品營養(yǎng)強化劑 L-肉堿酒石酸鹽 - L-肉堿含量的測定、酒石酸的測定

更新日期:2024-02-12   瀏覽量:815


GB 1903.60-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品營養(yǎng)強化劑 L-肉堿酒石酸鹽

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以食品營養(yǎng)強化劑L-肉堿和食品添加劑酒石酸為主要原料反應(yīng)生成的食品營養(yǎng)強化劑L-肉堿酒石酸鹽。

化學(xué)名稱、結(jié)構(gòu)式、分子式和相對分子質(zhì)量
化學(xué)名稱
(R)-雙[(3-羧基-2-羥丙基)三甲胺基]-L-酒石酸鹽
結(jié)構(gòu)式
結(jié)構(gòu)式.jpg
分子式
C18H36N2O12
相對分子質(zhì)量
472.49(按2018年國際相對原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
感官要求
感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1.jpg

理化指標(biāo)
理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。
表2.jpg

附錄A
檢驗方法

A.3 L-肉堿含量的測定
A.3.1 結(jié)晶紫指示劑法(第一法)
A.3.1.1 原理
試樣以冰乙酸為溶劑,以結(jié)晶紫為指示劑,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,根據(jù)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計算L-肉堿的含量。

A.3.2 電位滴定儀法(第二法)
A.3.2.1 方法提要
試樣以冰乙酸為溶劑,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,根據(jù)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計算L-肉堿的含量。
A.3.2.2 試劑和材料
A.3.2.2.1 冰乙酸(CH3COOH) 。
A.3.2.2.2 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。
A.3.2.3 儀器和設(shè)備
A.3.2.3.1 電位滴定儀:配置玻璃電極。
A.3.2.3.2 電子天平:感量為0.0001g。
A.3.2.4 分析步驟
A.3.2.4.1 稱取干燥試樣0.1g,精確至0.0001g,加20mL冰乙酸溶解,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行電位滴定。
A.3.2.4.2 在測定的同時,按相同的步驟對不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。
A.3.3 結(jié)果計算
L-肉堿(C7H15NO3,以干基計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1按式(A.1)計算。
式1.jpg
式中:
V1一一試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.3.1.4.1或A.3.2.4.1)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2一一空白消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c1一一高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
M 一一L-肉堿的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=161.2);
m 一一干燥試樣的質(zhì)量數(shù)值,單位為克(g)。
試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的2次獨立割定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的0.5%,結(jié)果保留3位有效數(shù)字。

A.4 酒石酸的測定
A.4.1 酚酞指示劑法(第一法)
A.4.1.1 原理
以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定干燥試樣的水溶液,根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量計算酒石酸的含量。

A.4.2 電位滴定儀法(第二法)
A.4.2.1 原理
用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定干燥試樣的水溶液,根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量計算酒石酸的含量。
A.4.2.2 試劑和材料
A.4.2.2.1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。
A.4.2.3 儀器和設(shè)備
A.4.2.3.1 電位滴定儀:配置玻璃電極。
A.4.2.3.2 電子天平:感量為0.0001g。
A.4.2.4 分析步驟
A.4.2.4.1 稱取干燥試樣0.3g,精確至0.0001g,置于250mL錐形瓶中,加入新煮沸并冷卻的水50mL使試樣溶解,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行電位滴定。
A.4.2.4.2 在測定的同時,按相同的步驟對不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。
A.4.3 結(jié)果計算
酒石酸(C4H6O6,以干基計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω2按式(A.2)計算。
式2.jpg
式中:
V4一一試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.4.1.4.1或A.4.2.4.1)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V3一一空白消秏氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c2一一氫氧化鈉滴定液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
M 一一酒石酸的摩爾質(zhì)蠱的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=75.04);
m 一一干燥試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的2次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的0.5%,結(jié)果保留3位有效數(shù)字。


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