HG/T 5921-2021 碳化法工業Sodium dichromate

范圍
本文件規定了碳化法工業Sodium dichromate的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
本文件適用于碳化法工業Sodium dichromate。
注: 該產品主要用于顏料、染料、電鍍等行業，用作醫藥中間體的氧化劑及制備其他鉻鹽產品。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

分子式和相對分子質量
分子式: Na₂Cr₂O₇·2H₂O
相對分子質量: 297.97(按2018年國際相對原子質量)

要求
外觀: 鮮艷橙紅色針狀或小粒狀結晶。
碳化法工業Sodium dichromate按照本文件規定的試驗方法檢測應符合表1的規定。


試驗方法
Sodium dichromate含量的測定
指示劑法(仲裁法)
原理
試樣在酸性介質中，重鉻酸根與二價鐵離子發生氧化還原反應，以N-phenylanthranilie acid為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定。

電位滴定法
原理
試樣在酸性介質中，重鉻酸根與二價鐵離子發生氧化還原反應，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定，以second derivative method確定反應終點， 求出Sodium dichromate含量。

試劑或材料
硫酸溶液: 1+1。
硫酸亞鐵銨標準滴定溶液: c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]≈0.2mol/L。
a) 配制: 稱取約80g硫酸亞鐵銨[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O]溶于300mL硫酸溶液(1+7)中，用水稀釋至1000mL，搖勻。該溶液臨用前標定。
b) 標定: 稱取0.37g研細并于120°C±2°C下干燥至質量恒定的基準重鉻酸鉀，精確至0.0001g，置于500mL的燒杯中，加水至約400mL，加入40mL硫酸溶液。插入鉑復合電極， 并進行攪拌，控制攪拌速度避免溶液濺出。使用自動電位滴定儀，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定至終點。
c) 計算: 硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度c，數值以mol/L表示，按公式(1)計算:

式中:
m一一基準重鉻酸鉀的質量的數值，單位為克(g)；
M一一重鉻酸鉀(1/6 K₂Cr₂O₇)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=49.03)；
V 一一滴定至終點時消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，三平行標定結果的極差與平均值之比不應大于0.2%。

儀器設備
鉑復合電極。
自動電位滴定儀(附攪拌)。

試驗步驟
用移液管移取25mL試驗溶液A，置于500mL的燒杯中，加水至約400mL，加入40mL硫酸溶液。插入鉑復合電極，并進行攪拌，控制攪拌速度避免溶液濺出。使用自動電位滴定儀，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定至終點。

試驗數據處理
Sodium dichromate含量以Sodium dichromate(Na₂Cr₂O₇•2H₂O)的質量分數w₁計，按公式(2)計算:

式中:
c 一一硫酸亞鐵銨標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M一一Sodium dichromate(1/6 Na₂Cr₂O₇•2H₂O)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=49.66)；
V 一一滴定試驗溶液消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
m 一一試料的質量的數值，單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。

氯化物含量的測定
電位滴定法(仲裁法)
原理
將試樣溶于水中，用硝酸銀標準滴定溶液進行滴定，以second derivative method確定反應終點，求出氯化物含量。

試劑或材料
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO₃)≈0.002mol/L，用移液管移取5mL按 HG/T 3696.1 配制并標定的硝酸銀標準滴定溶液，置于250mL棕色容量瓶中，用二級水稀釋至刻度，搖勻。該溶液臨用前配制。
淀粉溶液: 10g/L，稱取1.0g淀粉，加5mL水使成糊狀，在攪拌下將糊狀物加到90mL沸騰的水中，煮沸1min~2min冷卻，稀釋至100mL。使用期為兩周。

儀器設備
銀環復合電極。
自動電位滴定儀(附攪拌)。

試驗步驟
稱取一定量試樣(優等品約2g、一等品約1g、合格品約0.5g)，精確至0.01g，置于150mL燒杯中。溶解于70mL水中，加10mL淀粉溶液。插入銀環復合電極，并進行攪拌，控制攪拌速度避免溶液濺出，同時不產生氣泡。使用自動電位滴定儀，用硝酸銀標準滴定溶液滴定至終點。
同時做空白試驗，除不加試料外，其他加入的試劑種類和量與試驗溶液的*相同，并與試料同樣處理。

試驗數據處理
氯化物含量以氯(Cl)的質量分數w₄計，按公式(5)計算:

式中:
c  一一硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一氯(Cl)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)；
V₁一一滴定試驗溶液消耗的硝酸銀標準滴定洛液體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₀一一滴定空白試驗溶液消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
m 一一試料的質量的數值，單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.004%
沉淀滴定法
原理
在微堿性介質中，用硝酸銀標準滴定溶液滴定， 試樣中氯離子與銀離子生成白色氯化銀沉淀，以過量的硝酸銀與路酸根生成的微磚紅色恪酸銀沉淀指示終點。


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