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亞氨基二琥珀酸四鈉 - 亞氨基二琥珀酸含量的測(cè)定和密度的測(cè)定

更新日期:2021-12-28   瀏覽量:1406


HG/T 5749-2020 亞氨基二琥珀酸四鈉

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了亞氨基二琥珀酸四鈉產(chǎn)品的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以順丁烯二酸酐為主要原料生產(chǎn)的亞氨基二琥珀酸四鈉。該產(chǎn)品主要用作了業(yè)循環(huán)冷卻水系統(tǒng)的水質(zhì)穩(wěn)定劑、鍋爐阻垢劑,也可作為印染、造紙、化肥等行業(yè)的金屬絡(luò)合劑。

分子式、結(jié)構(gòu)式及相對(duì)分子質(zhì)量
分子式: C8H7NO8Na4
結(jié)構(gòu)式:
結(jié)構(gòu)式-1.jpg
相對(duì)分子質(zhì)量: 337.1(按2019年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀: 無色至淡黃色透明液體。
亞氨基二琥珀酸四鈉應(yīng)符合表1的要求。
表1續(xù).jpg

試驗(yàn)方法
亞氨基二琥珀酸含量的測(cè)定

方法提要
亞氨基二琥珀酸四鈉在pH值為3.6左右時(shí)能夠與銅離子按照摩爾比1:1進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)。使用電位滴定法測(cè)定含量。用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)電位突躍點(diǎn)(即理論終點(diǎn)),即可從消耗的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積算出亞氨基二琥珀酸四鈉含量。

試劑或材料
硝酸溶液: 1+6。
硫酸溶液: 20%。
乙酸- 乙酸鈉緩沖溶液: pH≈3.6。
稱取5.1g乙酸鈉,溶于水,加入20mL乙酸(冰醋酸),稀釋至250mL。
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(Na2S2O3)=0.1mol/L。
淀粉指示液: 10g/L。
硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(CuSO4)≈0.5mol/L。
a) 配制: 稱取125g五水合硫酸銅(或80g無水硫酸銅),加水溶解,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
b) 標(biāo)定: 移取5.00mL硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,置于碘量瓶中,加入55mL水,再加入5mL硫酸溶液和3g碘化鉀,搖勻,于暗處放置10min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,近終點(diǎn)時(shí)加入3mL淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
c) 結(jié)果計(jì)算: 硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(CuSO4),數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示,按公式(2)計(jì)算:
式2.jpg
式中:
V1一一硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V0一一空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
一一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
V 一一移取硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。

儀器設(shè)備
電位滴定儀: 配有飽和甘汞參比電極、銅電極或銀/氯化銀復(fù)合電極。

分析步驟
稱取約1.5g試樣(精確至0.2mg)于燒杯中,加入100mL水,加入1.0mL硝酸溶液,再加入10mL乙酸- 乙酸鈉緩沖溶液,置于攪拌臺(tái)上,接入電極,用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位突躍點(diǎn)(在電位突躍點(diǎn)附近應(yīng)放慢滴定速度) ,平行測(cè)定3次。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算
亞氨基二琥珀酸含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω2計(jì),按公式(3)計(jì)算:
式3.jpg
式中:
V1一一試樣消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V0一一空白試驗(yàn)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
一一硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
M 一一亞氨基二琥珀酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=249.1);
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。

密度的測(cè)定
按照 GB/T 22594 的規(guī)定進(jìn)行。
GB/T 22594-2018 水處理劑 密度測(cè)定方法通則


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