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輕燒鎂 酸溶氯化物的測定 電位滴定法 - 自動電位滴定儀

更新日期:2021-11-02   瀏覽量:1400


SN/T 0254-2020 輕燒鎂 酸溶氯化物的測定 電位滴定法

范圍
本標準規定了電位滴定法測定輕燒鎂中酸溶氯化物(以Cl計)含量的方法。
本標準適用于輕燒鎂、電熔鎂、重燒鎂、水鎂石、菱鎂石中酸溶氯化物(以Cl計)含量的測定,測定范圍(質量分數): 0.0060%~0.02%。

方法提要
試樣用硝酸分解,在pH2~4條件下,以氯離子選擇電極或銀電極為測量電極,雙鹽橋甘汞電極為參比電極,用硝酸銀標準溶液滴定,根據電位突躍,采用電位滴定法計算滴定終點。

儀器及器皿
除非另有規定,所用容量瓶、滴定管和吸量管,需符合 GB/T 12805、GB/T 12806、GB/T 12808 的規定。
棕色滴定管,最小刻度為0.02mL或0.05mL,容量5mL或10mL。
單標線容量瓶,容量500mL和1000mL。
單標線吸量管,容量5mL。
分析天平,感量0.1mg。
離子計(或自動電位滴定儀),靈敏度0.1mV。
測量電極,氯離子選擇電極(或復合銀環電極)。
參比電極,雙鹽橋式甘汞電極。
磁力攪拌器和攪拌子。
烘箱: 可控溫度在105°C±5°C。
標準篩: 75μm。

試樣制備
按照 GB/T 1467 制備試樣,試樣應通過75μm標準篩。在105°C±5°C烘干2h,置于干燥器中保存。

分析步驟
試料量
稱取2g~5g干燥試樣、精確至0.0002g。同時做兩份試料的平行測定。
注: 若試樣中氯離子含量低于0.01%,稱取5g試料;若試樣中氯離子含量高于0.01%,稱取2g試料。
空白試驗
隨同試料做空白試驗。
測定
試料的分解
將試料置于150mL燒杯中,加水5mL~10mL,放入電磁攪拌子,將燒杯置于磁力攪拌器上,蓋表面皿,在不斷攪拌下,緩慢滴加硝酸10mL~20mL,注意防止溶液劇烈反應暴沸。攪拌10min,至試樣不再溶解,取下,補水至50mL,冷卻至室溫。
注: 如果試樣不*溶解,也不影響測定。
測定
將燒杯重新置于電磁攪拌器上,加入2滴~3滴百里酚藍指示劑,滴加氫氧化鈉溶液,使溶液剛呈淺黃色,pH值約2~4。
注: 如果試樣分解后,溶液帶黃棕色,指示劑顯色不明顯,可用pH試紙調至pH2~pH4,也可以用快連濾紙過濾后,再用百里酚藍指示劑調節pH值并測定。
插入測量電極和參比電極,用離子計測定起始電位值。然后用硝酸銀標準溶液滴定,每次加入0.20mL,記錄消耗的硝酸銀標準溶液的累計體積和相應的電位值,待產生電位突躍后再繼續滴加2次~3次0.20mL硝酸銀標準溶液,記錄累計體積和相應的電位值。用電位滴定法計算滴定終點時消耗硝酸銀標準溶液的體積Vep

結果計算
按(2)式計算酸溶氯化物(以Cl計)的質量分數ω,%
式2.jpg
式中:
Vep 一一滴定終點時消耗的硝酸銀標準滴定榕液的體積,單位為毫升(mL);
V0 一一空白終點時消耗的硝酸銀標準滴定榕液的體積,單位為毫升(mL);
C1 一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(moI/L);
m  一一試料的質量,單位為克(g);
0.03545一一氯的毫摩爾質量,單位為克每毫摩爾(g/mmol)。
分析結果保留2位有效數字。


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