GB/T 7383-2020 非離子表面活性劑 羥值的測(cè)定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了非離子表面活性劑中羥值的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于脂肪族和脂環(huán)族的聚烷氧基化合物的羥值(伯脂肪醇，烷基酚和脂肪酸的環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷及其混合物的加成物的羥值)的測(cè)定，適用于羥值在10~1000的測(cè)定。
鄰苯二甲酸酐法適用于伯仲脂肪醇、烷基酚和脂肪酸的環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷及其混合物的加成物羥值的測(cè)定。
乙酐法適用于伯仲脂肪醇、烷基酚和脂肪酸的環(huán)氧乙烷加成物的羥值的測(cè)定，不適用于丙氧基化產(chǎn)品的羥值的測(cè)定。
近紅外法適用于能采用鄰苯二甲酸酐法或乙酐法測(cè)定羥值的非離子表面活性劑。
產(chǎn)生干擾的物質(zhì)如下:
——伯和仲胺、酰胺、叔醇、硫醇和環(huán)氧化物產(chǎn)生副反應(yīng)而影響方法的準(zhǔn)確度。
——長(zhǎng)碳鏈脂肪族酸和酯會(huì)產(chǎn)生比鄰苯二甲酸酐乙酐更穩(wěn)定的酐,而其在測(cè)定終了時(shí)也不能*被分解。
——其他的游離酸因與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)而有干擾,堿包括某種叔胺因與生成的鄰苯二甲酸、乙酸反應(yīng)而產(chǎn)生干擾。
環(huán)氧化物的存在對(duì)測(cè)定有干擾，若能用低溫真空蒸餾法予以除去，并且不改變羥值，本方法仍適用。上述的處理可以消除濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))高于0.5%產(chǎn)生干擾的游離環(huán)氧乙烷。
試樣中存在的水分會(huì)與鄰苯二甲酸酐、乙酐反應(yīng)，但若遵循測(cè)定步驟中所述的措施去預(yù)防，本方法仍可適用。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
羥值(OH)  hydroxylvalue(OH)
為了中和以鄰苯二甲酸酐或乙酐酯化1g試樣中的羥基而生成的酸所需的氫氧化鉀毫克數(shù)或相當(dāng)于1g試樣中羥基的氫氧化鉀的毫克數(shù)。
建模樣品集  modelingsamples
用來建立校正模型而選用的一系列具有代表性的樣品。
驗(yàn)證樣品集  validationsamples
用來驗(yàn)證校正模型而選用的一系列具有代表性的樣品。
校正  calibration
將一組樣品的成分濃度或者性質(zhì)與其光譜進(jìn)行關(guān)聯(lián),建立模型的過程。
校正模型  calibrationmodel
表達(dá)一組樣品的成分和濃度或性質(zhì)與其光譜之間關(guān)聯(lián)關(guān)系的數(shù)學(xué)表達(dá)式。
預(yù)測(cè)  estimate
用校正模型和樣品的光譜計(jì)算樣品成分濃度或性質(zhì)的過程。
異常值  abnormalvalue
模型預(yù)測(cè)值與參考值具有顯著性差異的樣品對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)點(diǎn)。
馬氏距離  mahalanobisdistance
表示數(shù)據(jù)的協(xié)方差距離,是有效的計(jì)算兩個(gè)未知樣品光譜的相似度的方法。

方法A——鄰苯二甲酸酐法(仲裁法)
總則
鄰苯二甲酸酐法按 ISO 4327 給出的方法進(jìn)行。
原理
在吡啶溶液中，以鄰苯二甲酸酐來酯化羥值。

以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液中所含的水，來水解過量的鄰苯二甲酸酐。

以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和酯化反應(yīng)所生成的酸和水解所產(chǎn)生的鄰苯二甲酸。

由滴定試樣溶液和空白溶液所耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之差來計(jì)算羥值。

測(cè)定
總則
按照 GB/T 6372 的規(guī)定制備和貯存樣品，并根據(jù) GB/T 11275 的規(guī)定測(cè)定樣品中的含水量，所有的操作均應(yīng)在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。所用的玻璃儀器應(yīng)清潔和干燥，同時(shí)進(jìn)行兩個(gè)樣品和兩個(gè)空白試驗(yàn)的測(cè)定。需在通風(fēng)櫥外測(cè)定羥值的儀器和方法見附錄C。
GB/T 11275-2007 表面活性劑 含水量的測(cè)定

方法B——乙酐法(仲裁法)
原理
在吡啶溶液中以乙酐來酯化羥基，用水水解過量乙酐。

以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和在酯化反應(yīng)和水解反應(yīng)中生成的乙酸。

根據(jù)滴定空白和試樣所耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積之差，計(jì)算羥值。

測(cè)定
總則
按照 GB/T 6372 的規(guī)定制備和貯存樣品，并根據(jù) GB/T 11275 的規(guī)定測(cè)定樣品中的含水量，所有的操作均應(yīng)在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。所用的玻璃儀器應(yīng)清潔和干燥,同時(shí)進(jìn)行兩個(gè)樣品和兩個(gè)空白試驗(yàn)的測(cè)定。需在通風(fēng)櫥外測(cè)定羥值的儀器和方法見附錄C。
GB/T 11275-2007 表面活性劑 含水量的測(cè)定


京都電子KEM 容量法卡爾費(fèi)休水分儀 MKV-710S