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氧化銅粉 - 氯化物含量測(cè)定 電位滴定法

更新日期:2021-07-07   瀏覽量:1167


GB/T 26046-2010 氧化銅粉

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氧化銅粉的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、貯存和質(zhì)量證明書以及合同(或訂貨單)內(nèi)容等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于銅粉氧化法、碳酸氫銨-氨水亞銅浸出法和可溶銅加堿合成法所生產(chǎn)的氧化銅粉,一般用于制造破璃、搪瓷、陶瓷等的著色劑和磁性材料的原料,還用于制造煙火、染料、觸媒、其他銅鹽以及人造絲工業(yè)和電鍍行業(yè)等。

要求
分類
氧化銅粉按化學(xué)成分和細(xì)度分為三個(gè)牌號(hào): CuO990、CuO985、CuO980。
化學(xué)成分
氧化銅粉的化學(xué)成分應(yīng)符合表1的規(guī)定。


細(xì)度
牌號(hào)CuO990的細(xì)度[200目(74μm)篩殘余]≤1%;牌號(hào)CuO985和CuO980的細(xì)度[100目(150μm)篩殘余]≤1% 。
外觀質(zhì)量
產(chǎn)品應(yīng)為黑色粉末,純凈無(wú)凝塊,無(wú)肉眼可見(jiàn)夾雜物。

試驗(yàn)方法
氧化銅粉的化學(xué)成分的測(cè)定參考附錄A~附錄G或者雙方協(xié)商確定的方法進(jìn)行。

附錄C  (資料性附錄)
氯化物含量測(cè)定 電位滴定法

范圍
本方法適用于氧化銅中氯化物含量的測(cè)定。測(cè)定范圍: 0.001%~0.50%。

方法提要
用稀硝酸溶解試料,過(guò)濾洗滌不溶物,將清亮濾液用電位滴定儀測(cè)定。

試劑
硝酸(ρ1.42g/mL),優(yōu)級(jí)純。
硝酸(1+1)。
銀標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱取1.0000g金屬銀(Ag≥99.99%)置于250mL燒杯中,加入40mL硝酸溶液,蓋上表面皿,加熱至*溶解,趕盡氮的氧化物,取下,冷卻至室溫。用水稀釋至刻度。混勻。此溶液1mL含1.00mg銀。避光保存。

儀器、設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀。
銀離子測(cè)定復(fù)合電極。

分析步驟
稱取適量試樣(CuO990約2g,CuO985和CuO980約1g),精確至0.0001g,置于100mL燒杯中,加入少許水潤(rùn)濕,加入20mL硝酸溶液,蓋上表面皿,低溫溶解,趕盡氮的氧化物,取下,冷卻至室溫。用水沖洗表面皿及燒杯壁,加水至總體積為50mL。若溶液混濁,則干過(guò)濾于100mL燒杯中,用水洗滌原燒杯及濾紙各3~4 次,至總濾液體積為50mL~60mL。
連接好電極,設(shè)置分析程序,以銀標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑,于電位滴定儀上測(cè)定溶液中Cl-的含量。
與試樣分析同時(shí)做空白試驗(yàn)。

分析結(jié)果的計(jì)算
按式(C.1)計(jì)算氯化物含量,以氯(Cl-)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωCl-計(jì),數(shù)值以%表示:

式中:
V  一一滴定中消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V0一一空白試驗(yàn)中消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m0一一試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M 一一氯(Cl-)摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。

允許差
實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表C.1所列允許差。



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