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SN/T 2087.2-2011 煤中氯的測定 第2部分: 氧彈燃燒-自動電位滴定法
范圍
SN/T 2087 的本部分規定了煤中氯的測定氧彈燃燒-自動電位滴定法。
本部分適用于煤中氯的測定,測定范圍0.03%~0.30%。
方法提要
一定量的煤樣在充有過量氧氣的氧彈中燃燒,釋放的氯被稀堿溶液吸收。用水淋洗氧彈, 使吸收液全部轉移至燒杯中,用硝酸酸化,以復合銀電極為測量電極,以硝酸銀標準溶液進行自動電位滴定測定氯的含量。
試劑和材料
除非另有規定,本部分僅使用優級純的試劑和電阻率大于或等于18.2MΩ•cm的超純水。
硝酸(ρ=1.42g/mL)。
碳酸銨。
硝酸銀。
氯化鈉,基準試劑。
碳酸銨溶液(100g/L): 稱取100g優級純碳酸銨溶解于1000mL水中,混勻,轉移至試劑瓶中。用時現配。
硝酸銀標準溶液[c(AgNO3)=0.025mol/L]: 準確稱取預先在110°C干燥1h的優級純硝酸銀4.2472g,溶于少量水中,再移入1000mL棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
氯化鈉標準溶液(Cl離子濃度為0.20mg/mL): 準確稱取預先在(500~600)°C灼燒1h的基準氯化鈉0.3298g,溶于少量水中,再移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
氧氣: 純度99.5%,不含可燃成分,不允許使用電解氧。
儀器及設備
氧彈燃燒裝置: 包括氧彈、燃燒皿、點火絲、冷卻水浴等,應符合 GB/T 213 的規定。
分析天平: 感量0.1mg。
自動電位滴定儀: 應配有計算機控制及數據處理系統,銀量滴定用復合銀電極,自動攪拌器和加液器裝置。
樣品
按照 GB 474 將樣品縮制成粒度小于0.2mm(80目)的空氣干燥煤樣。
如需換算成其他基態,在測定氯的同時,應按照 GB/T 212 測定樣品的空干基水分。
分析步驟
樣品溶液的制備
稱取1g空氣干燥煤樣,到0.0001g,置于燃燒皿中,將燃燒皿放到氧彈架上,連接點火絲,裝入已預先加入5mL碳酸銨溶液的氧彈內,小心擰緊氧彈蓋。燃燒時不易燃燒*的試樣,可提高充氧壓力至3.2MPa,或用擦鏡紙包裹已稱量好的試樣并用手壓實, 然后放入燃燒皿中。
向氧彈中緩慢充入氧氣至(2.8~3.0)MPa,并保持15s以上。小心將氧彈放入冷水浴中,接通點火電路,開啟攪拌裝置,點火,并使氧彈在水浴中保持10min以上。將氧彈從水浴中取出,緩慢均勻地減壓,在不少于2min的時間,使壓力減為常壓。打開氧彈,檢查樣品是否燃燒*或是否有樣品濺出, 否則,試驗作廢。
用熱水充分清洗氧彈、電極和坩堝等各部件,并將全部洗液收集于一個200mL的燒杯中,保持溶液的體積小于150mL。向燒杯中加入3mL硝酸和5.00mL氯化鈉標準溶液,搖勻,待測。
空白試驗
除不加樣品外,隨同樣品按"樣品溶液的制備"步驟做空白試驗。
測定
將硝酸銀標準溶液移入儀器儲液瓶中,開啟儀器,用該標準溶液沖洗加液器及其管路3次,并排盡管路中的氣泡。
將盛有待測溶液的燒杯置于滴定臺上,插入攪拌裝置、復合銀電極及滴定頭。用硝酸銀標準溶液進行自動電位滴定,當電位出現大突躍,即滴定達到等當點, 儀器自動停止滴定,并計算檢測結果。
結果計算
空氣干燥煤樣中氯(Clad)的質量分數ω(%)按式(1)計算:
式中:
c 一一硝酸銀標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V 一一樣品滴定消耗硝酸銀標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0一一空白滴定消耗硝酸銀標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
m 一一空氣干燥煤樣的質量,單位為克(g);
0.03545一一氯的毫摩爾質量,單位為克每毫摩爾(g/mmol)。
每一樣品至少重復測定兩次,取兩次測定值的平均值作為測定結果。計算結果表示到小數點后三位。
精密度
氯含量的兩次重復測定結果的差值不大于其算術平均值的10%。
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