GB/T 3959-2008 工業(yè)無水氯化鋁

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)無水氯化鋁的要求，試驗方法，檢驗規(guī)則，標(biāo)志、標(biāo)簽，包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)無水氯化鋁。該產(chǎn)品主要用作有機(jī)化學(xué)工業(yè)的催化劑。

分子式、分子量
分子式: AlCl₃
相對分子質(zhì)量: 133.34(按2005年相對原子質(zhì)量)

要求
外觀: 本品為淡黃色、黃色或略帶灰色的顆粒或粉末，不應(yīng)有大于10mm的塊狀物。
工業(yè)無水氯化鋁應(yīng)符合表1要求:


試驗方法
氯化鋁含量的測定
方法提要
在酸性條件下，加入溴酚藍(lán)指示液，以銀電極作為指示電極，雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

試劑和溶液
95%乙醇；
氫氧化鈉溶液: 200 g/L；
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO3)≈0.1mol/L；
溴酚藍(lán)指示液: 0.1%乙醇溶液。

儀器、設(shè)備
電位計: 精度為2mV/格，量程為-500mV～+500mV。
參比電極: 雙液接型飽和甘汞電極，內(nèi)充飽和KCl溶液，滴定時外套管內(nèi)盛飽和硝酸鉀溶液和甘汞電極相連接。
測量電極: 銀電極或0.5mm銀絲(含銀99.9%，與電位計連接時要用屏蔽線)。
微量滴定管: 分度值為0.02mL或0.01mL。

分析步驟
試驗溶液的制備
用內(nèi)徑約15mm的帶蓋的稱量瓶迅速稱取約2g試樣，至0.0002g。將稱量瓶小心放入裝有80mL水的200mL帶磨口塞的量筒(或其他相當(dāng)?shù)娜萜?中，立即蓋緊磨口塞，輕輕搖動，使稱量瓶蓋打開。待試樣全部溶解、氯化氫氣體*被水吸收后，將溶液全部轉(zhuǎn)移到500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試驗溶液A，用于氯化鋁含量、氯化鐵含量的測定。
測定
用移液管移取25mL試驗溶液A，置于100mL燒杯中。加1滴溴酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的顏色恰呈黃色，加乙醇至溶液總體積約為40mL。放入電磁攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，開動攪拌器，把測量電極和參比電極插入溶液中，連接電位計接線，調(diào)整電位計零點，記錄起始電位值。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。滴定初期預(yù)加入一定量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，近終點時，再按0.1mL的量逐次加入(必要時可適當(dāng)增加)，記錄每次加入硝酸銀后的總體積及相應(yīng)的電位值E，計算出連續(xù)增加的電位值Δ₁E 和Δ₁E 之間的差值Δ₂E。Δ₁E 的大值即為滴定終點，終點后再繼續(xù)記錄一個電位值E。
數(shù)據(jù)記錄格式及滴定終點時所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V)的計算見附錄A。

結(jié)果計算
氯化鋁含量以三氯化鋁(AlCl₃)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w₁計，數(shù)值以%表示，按公式(1)計算:

式中:
V——測定中消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M——三氯化鋁(1/3AlCl₃)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=44.45)；
w₂——鐵(以FeCl₃計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以%表示；
0.822——氯化鐵換算為氯化鋁的系數(shù)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.2%。

附錄A (資料性附錄)
電位滴定終點的確定方法及數(shù)據(jù)記錄示例
滴定終點時所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的計算:
滴定終點時所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積(V)按式(1)計算:

式中：
V₀——電位增量值Δ₁E 達(dá)到大值前所加入標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V₁——電位增量值Δ₁E 達(dá)到大值前后一次所加入標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
b ——Δ₂E 后一次正值；
B ——Δ₂E 后一次正值和次負(fù)值的值之和。
電位滴定數(shù)據(jù)記錄格式
電位滴定數(shù)據(jù)記錄格式示例如表1。



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