GB/T 6023-2008 工業(yè)用丁二烯中微量水的測定 卡爾·費休庫侖法

范圍
本標準規(guī)定了用卡爾·費休庫侖法測定工業(yè)用丁二烯中微量水的含量。
本標準適用于工業(yè)用丁二烯及其他碳四烯烴中微量水的測定，測定范圍為(5~500)mg/kg。
本標準并不是旨在說明與其使用有關(guān)的所有安全問題。因此，本標準的使用者應有責任事先建立適當?shù)陌踩c防護措施，并確定適當?shù)囊?guī)章制度。

方法提要
被測樣品流經(jīng)氣化裝置*氣化，在通過卡爾·費休庫侖分析儀的電解池時，氣化樣品中的水與卡爾·費休試劑中的碘、二氧化硫在有機堿(如吡啶)和甲醇存在下，發(fā)生下列反應:
H₂O + I₂+ SO₂ + CH₃OH +3RN → (RNH)SO₄CH₃ + 2(RNH)I
消耗的碘由含有碘離子的陰極電解液電解補充:
2I^- → I₂ + 2e
反應所需碘的量與通過電解池的電量成正比，因此，記錄電解所消耗的電量，根據(jù)法拉第電解定律，即可求出試樣中的水含量。

儀器和設備
卡爾·費休庫侖儀: 檢測限應不高于10μg；
電子天平: a)感量0.1g或0.01g，稱量范圍應滿足鋼瓶稱重的要求；b)感量0.1mg，稱量范圍(0~160)g；
鼓風干燥箱；
水浴；
進樣鋼瓶: 容積不低于500mL，符合GB/T 13290 規(guī)定，內(nèi)壁應予拋光。
閃蒸儀: 帶有質(zhì)量流量計。

測定步驟
毛細管氣化法
按圖1所示組裝進樣鋼瓶、鋼瓶支架、電子天平、石英毛細管、卡爾·費休庫侖儀。將毛細管盤成圓環(huán)狀，毛細管一端插入醫(yī)用注射針內(nèi)，并依次插入壓緊螺帽、不銹鋼卡套、密封墊和塑料隔墊，然后與進樣鋼瓶出氣口連接(見圖1)，連好后撥出注射針，使毛細管留在密封墊內(nèi)。將毛細管另一端插入醫(yī)用注射針內(nèi)，一同插入卡爾·費休庫侖儀電解池迸樣口的橡膠隔墊，毛細管口保持在陽極液面以上，拔出注射針，使毛細管留在進樣口的橡膠隔墊內(nèi)。
打開進樣鋼瓶出氣口閥門，使樣品流出氣化，吹掃進樣系統(tǒng)至少30min，將電解池一端的毛細管口插入到電解池底部，繼續(xù)吹掃5min后，關(guān)閉鋼瓶閥門。
根據(jù)進樣時間設置水分儀的延時時間，水分儀進入測定狀態(tài)后，用電子天平準確稱量進樣鋼瓶重量。開啟鋼瓶閥門進樣，迸樣量按表1進行控制，進樣后關(guān)閉鋼瓶閥門，啟動水分儀進行滴定，迸樣完成后，將進樣鋼瓶再次準確稱量，二次稱量之差即為試樣質(zhì)量。滴定完畢，記錄所測得的水分含量。


結(jié)果計算
毛細管氣化法
以質(zhì)量分數(shù)(mg/kg)表示樣品中的水分含量(ω₁)，并按式(1)進行計算:

式中:
m₁一一儀器顯示的水分值，單位為微克(μg)；
m 一一樣品質(zhì)量，單位為克(g)。




京都電子KEM 卡爾·費休庫侖法水分測定儀MKC-710S + 進樣鋼瓶12-05143
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