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GB/T 8077-2012 混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用于水泥混凝土中外加劑的勻質(zhì)性試驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于高性能減水劑(早強(qiáng)型、標(biāo)準(zhǔn)型、緩凝型)、減水劑(標(biāo)準(zhǔn)型、緩凝型)、普通減水劑(早強(qiáng)型、標(biāo)準(zhǔn)型、緩凝型)、引氣減水劑、泵送劑、早強(qiáng)劑、緩凝劑、引氣劑、防水劑、防凍劑、和速凝劑共十一類(lèi)混凝土外加劑。
試驗(yàn)的基本要求
試驗(yàn)次數(shù)與要求
每項(xiàng)測(cè)定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次。用兩次試驗(yàn)結(jié)果的平均值表示測(cè)定結(jié)果。
氯離子含量
電位滴定法
方法提要
用電位滴定法,以銀電極或氯電極為指示電極,其電勢(shì)隨Ag+濃度而變化。以甘汞電極為參比電極,用電位計(jì)或酸度計(jì)測(cè)定兩電極在溶液中組成原電池的電勢(shì),銀離子與氯離子反應(yīng)生成溶解度很小的氯化銀白色沉淀。在等當(dāng)點(diǎn)前滴入硝酸銀生成氯化銀沉淀,兩電極間電勢(shì)變化緩慢,等當(dāng)點(diǎn)時(shí)氯離子全部生成氯化銀沉淀,這時(shí)滴入少量硝酸銀即引起電勢(shì)急劇變化,指示出滴定終點(diǎn)。
儀器
要求如下
電位測(cè)定儀或酸度儀;
銀電極或氯電極;
甘汞電極;
電磁攪拌器;
滴定管(25mL);
移液管(10mL);
天平: 分度值0.0001g。
試驗(yàn)步驟
準(zhǔn)確稱(chēng)取外加劑試樣0.5000~5.0000g,放入燒杯中,加200mL水和4mL硝酸(1+1),使溶液呈酸性,攪拌至*溶解,如不能*溶解,可用快速定性濾紙過(guò)濾,并用蒸餾水洗滌殘?jiān)翢o(wú)氯離子為止。
用移液管加入10mL 0.1000mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,燒杯內(nèi)加入電磁攪拌子,將燒杯放在電磁攪拌器上,開(kāi)動(dòng)攪拌器并插入銀電極(或氯電極)及甘汞電極,兩電極與電位計(jì)或酸度計(jì)相連接,用硝酸銀溶液緩慢滴定,記錄電勢(shì)和對(duì)應(yīng)的滴定管讀數(shù)。
由于接近等當(dāng)點(diǎn)時(shí),也勢(shì)增加很快,此時(shí)要緩慢滴加硝酸銀溶液,每次定量加入0.1 mL,當(dāng)電勢(shì)發(fā)生突變時(shí),表示等當(dāng)點(diǎn)已過(guò),此時(shí)繼續(xù)滴入硝酸銀溶液,直至電勢(shì)趨向變化平緩。得到*個(gè)終點(diǎn)時(shí)硝酸銀溶液消耗的體積V1。
在同一溶液中,用移液管再加入10mL 0. 1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(此時(shí)溶液電勢(shì)降低),繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定,直至第二個(gè)等當(dāng)點(diǎn)出現(xiàn),記錄電勢(shì)和對(duì)應(yīng)的0.1mol/L硝酸銀溶液消耗的體積V2。
空白試驗(yàn) 在干凈的燒杯中加入200mL水和4mL硝酸(1+1)。用移液管加入10mL 0. 1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,在不加入試樣的情況下,在電磁攪拌下,緩慢滴加硝酸銀溶液,記錄電勢(shì)和對(duì)應(yīng)的滴定管讀數(shù),直至*個(gè)終點(diǎn)出現(xiàn)。過(guò)等當(dāng)點(diǎn)后,在同一溶液中,再用移液管加入0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL,繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定至第二個(gè)終點(diǎn),用二次微商法計(jì)算出硝酸銀溶液消耗的體積V01及V02。
結(jié)果表示
用二次微商法計(jì)算結(jié)果。通過(guò)電壓對(duì)體積二次導(dǎo)數(shù)(即Δ2E/ΔV2)變成零的辦法來(lái)求出滴定終點(diǎn)。假如在鄰近等當(dāng)點(diǎn)時(shí),每次加入的硝酸銀溶液是相等的,此函數(shù)(Δ2E/ΔV2)必定會(huì)在正負(fù)兩個(gè)符號(hào)發(fā)生變化的體積之間的某一點(diǎn)變成零,對(duì)應(yīng)這一點(diǎn)的體積即為終點(diǎn)體積,可用內(nèi)插法求得。
外加劑中氯離子所消耗的硝酸銀體積V按式(11)計(jì)算:
式中:
V1 一一試樣溶液加10mL 0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的硝酸銀溶液體積,單位為毫升(mL) ;
V2 一一試樣溶液加20mL 0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的硝酸銀溶液體積,單位為毫升(mL)。
外加劑中氯離子含量XCl-按式(12)計(jì)算:
式中:
XCl-一一外加劑中氯離子含量,%;
V 一一外加劑中氯離子所消耗硝酸銀溶液體積,單位為毫升(mL);
m一一外加劑樣品質(zhì)量,單位為克(g)。
重復(fù)性限和再現(xiàn)性限
重復(fù)性限為0.05%;
再現(xiàn)性限為0.08%。
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