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有機熱載體安全技術(shù)條件-有機熱載體酸值測定法(電位滴定法)

更新日期:2018-07-06   瀏覽量:1693


GB 24747-2009 有機熱載體安全技術(shù)條件

范圍
本標準規(guī)定了各種類型的有機熱載體鍋爐及其傳熱系統(tǒng)所使用有機熱載體的術(shù)語和定義、一般要求、質(zhì)量指標和試驗方法、判定與處置、檢驗周期和取樣、混用、回收處理、傳熱系統(tǒng)的清洗、更換與廢棄。
本標準適用于以各種有機熱載體鍋爐為加熱設(shè)備,并以間接加熱為目的的有機熱載體,不適用于僅以冷凍和低溫冷卻為目的的有機熱載體。

附錄 A (規(guī)范性附錄)
有機熱載體酸值測定法(電位滴定法)

概要
本方法適用于有機熱載體酸值的測定,酸值的測量范圍: 0mg/g(以KOH計)~30mg/g(以KOH計)。
本方法以氫氧化鉀(異丙醇)標準溶液(以下簡稱KOH標準溶液)為滴定劑。用甲苯、異丙醇和少量水的混合溶劑溶解試樣,通過復(fù)合電極或者一對玻璃指示電極-銀/氯化銀(Ag/AgCl)參比電極進行電位滴定。根據(jù)KOH標準溶液消耗體積和電位值繪制滴定曲線圖,當曲線出現(xiàn)明顯突躍點(即化學計量點)時為終點。由于有機熱載體存在多種弱酸,因此在滴定過程中往往存在多個突躍點,終點判斷以靠近pH11±0.02的標準緩沖液的電位值所對應(yīng)的突躍點來計算酸值;如果滴定過程中找不到突躍點,則以滴定到電極在pH11±0.02標準緩沖溶液中測得的電位值時所消耗的標準溶液體積來計算酸值。

儀器
電位滴定儀
自動電位滴定儀
自動電位滴定儀基本要求:
自動電位系統(tǒng)應(yīng)能滿足設(shè)置需求;
馬達驅(qū)動滴定管: 精度不低于±0.001mL;
滴定劑添加方式應(yīng)能進行動態(tài)添加模式,即在滴定過程中,滴定劑的添加體積和速率應(yīng)能隨電位改變而變化;
測量方式為"平衡控制模式",自動滴定過程中應(yīng)同時進行電位滴定曲線和一階微分曲線的繪制;
盛裝KOH標準溶液的試劑瓶應(yīng)設(shè)有可以吸收CO2的干燥管(例如盛有蘇打、堿石灰等物質(zhì)的干燥管);
機械攪拌器: 應(yīng)采用程序控制,可用螺旋槳攪拌器或者磁力攪拌器,攪拌速度應(yīng)能充分攪拌液體(有漩渦產(chǎn)生,但不可濺出液體或者將空氣攪入溶液中);
滴定杯: 100mL容積,材質(zhì)為硼硅酸鹽玻璃或其他不會與有機熱載體作用的材料。

酸值的測定
標準溶液預(yù)備
測定前,KOH標準溶液需要進行循環(huán)或者潰液(將管內(nèi)的空氣排出,并確保滴定管內(nèi)充滿標準溶液),以保證標準溶液濃度均勻一致。
測空白
每一批樣品測定時或混合溶劑配制后,都應(yīng)進行空白測定: 取60mL混合溶劑至滴定杯,并放到滴定臺上,自動滴定時,采用非常小的增量體積(0.001mL~0.005mL),用測定新油相同的模式進行滴定。手動滴定時,按0.01mL~0.05mL增量加入KOH標準溶液,每次增量加入后應(yīng)等到電位穩(wěn)定再加入下一滴, 當每次增量加入后電位值不再變化時,記錄儀表讀數(shù)。
樣品處理
有機熱載體如果出現(xiàn)沉淀物時,樣品應(yīng)經(jīng)過適當處理: 將有沉淀物的樣品在原取樣罐中加熱至60°C±5°C,并激烈地攪拌,使沉淀物均勻地懸浮于油樣中(如果取樣罐中樣品體積超過容積的四分之三,需將樣品全部轉(zhuǎn)移至另一干凈的玻璃瓶中,玻璃瓶的容積應(yīng)該超過整個樣品體積的三分之一,并將留在原儲罐中剩余的沉淀物激烈地攪拌后也轉(zhuǎn)移到玻璃瓶中)。
油樣在放置時可能會發(fā)生略微變化,取樣后應(yīng)盡快進行測定,并記錄取樣和測定時間。
稱量
試樣測定至少應(yīng)進行兩份平行試驗。將試樣激烈搖勻后,在滴定杯中稱取合適的試樣量,建議按表A.1稱量。


滴定準備
在加有試樣的滴定杯中加入60mL混合溶劑,準備好電極。將滴定杯放在滴定臺上,調(diào)節(jié)電*度使球泡*浸入被測液體中。開動攪拌器,保持整個滴定過程中轉(zhuǎn)速一致。
選擇合適的滴定管,充滿KOH標準溶液,將滴定管裝上滴定臺,使饋液管端口略低于球泡底部,記錄初始滴定管和儀表讀數(shù)。

自動滴定方法
自動滴定時,儀器的設(shè)置對酸值較小的有機熱載體測定結(jié)果影響較大,為了提高測定的準確性和重現(xiàn)性,測定未使用有機熱載體(以下簡稱新油)的酸值時,需放慢滴定速度,而且每滴KOH標準溶液體積應(yīng)盡可能小。但過慢的滴定速度在測定在用有機熱載體(以下簡稱舊油)的酸值時, 會耗時過長,因此自動電位滴定儀應(yīng)分別設(shè)置新油和舊油的測定方法。
A儀器的設(shè)置和操作除了按照儀器制造商的要求外,還應(yīng)符合本標準的設(shè)定要求。
滴定終點的設(shè)定:
測量EP電位值,25°C時EP電位值約為-236mV,滴定結(jié)束時的電位值應(yīng)設(shè)置為超過EP電位值60mV~100mV,即設(shè)定-290mV~340mV為滴定終止電位;同時按下列情況,根據(jù)滴定曲線設(shè)置終點判斷,并計算酸值:
a) 以靠近EP電位值所對應(yīng)的突躍點為終點;
b) 如果滴定過程中找不到突躍點,則以滴定到EP電位值時所消耗的標準溶液體積來計算酸值。
滴定過程中KOH標準溶液滴定體積的設(shè)定:
a) 新油測定: 大滴加量0.01mL;小滴加量不大于0.001mL(或者加液速率大0.1mL/min;小0.01mL/min);停止滴定體積為10mL;
b) 舊油測定: 大滴加量0.1mL;小滴加量不大于0.005mL(或者加液速率大0.5mL/min;小0.05mL/min),停止滴定體積為20mL。
滴定過程中KOH標準溶液采用動態(tài)添加模式或等量滴定模式,應(yīng)使每次增量后電位變化的范圍控制在5mV~15mV。如果電位在10s內(nèi)變化小于5mV,加入下一滴,長等待時間為60s。
當電位超過EP電位值60mV以上,停止滴定。如果一階導(dǎo)數(shù)上有超過靜電噪音產(chǎn)生的大峰時,識別為突躍點。自動滴定儀測定后將直接顯示酸值的測定結(jié)果。
滴定結(jié)束后,應(yīng)用混合溶劑仔細將電極清洗干凈。尤其是配置有自動進樣器的電位滴定儀,當測定黏度較大的舊油時,光靠自動清洗可能難以洗凈電極,必要時應(yīng)取下電極,手動進行仔細的清洗。

計算
自動滴定和手動滴定都可按式(A.2)計算酸值。

式中:
S 一一有機熱載體酸值,單位為毫克每克,以氫氧化鉀計[mg/g(以KOH計)];
V 一一滴定終點時KOH標準溶液消耗體積,單位為毫升(mL)。如果有突躍點時,終點是接近EP電位值突躍點所消耗的體積;當突躍點不明顯或沒有時,終點為滴定至EP電位值所消耗的體積;
V0一一混合溶劑空白消耗體積,單位為毫升(mL);
c(KOH)一一KOH標準溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
56.1一一KOH摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
m 一一樣品質(zhì)量,單位為克(g)。


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